又叫DTNB即(5,5'-Dithiobis-(2-nitrobenzoic acid)),是5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸的简称,DTNB一种广泛用于在生物化学领域的分析试剂,
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一种5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸全合成方法,包括:
硝化步骤:向250mL配有搅拌器,冷凝管和温度计的三口瓶中,加入24.3mL(0.2mol)间溴甲苯中滴加28mL混酸,控制滴加速度,以使溶液的温度处于45-55℃,滴加完毕合,保持50℃反应2h,弃去酸层,有机相用甲苯萃取,合并萃取液,干燥,旋转蒸发得到浅黄色针状产品29.1g(0.135mol),即2-硝基-5-溴甲苯,收率为67.4%,熔点为55-56℃;
氧化步骤:将21.6g(0.1mol)硝化步骤得到的2-硝基-5-溴甲苯加100mL水搅拌加热至50℃,加入800g 5wt%的高锰酸钾(0.253mol)溶液,保温反应,过滤去除沉淀物,滤液用1+1盐酸调节pH<1,收集析出物,干燥,得到2-硝基-5-溴-苯甲酸19.6g(0.0797mol),收率为79.7%,熔点为138-140℃;
硫化步骤:将12.3g(0.05mol)氧化步骤得到的2-硝基-5-溴-苯甲酸加50mL水溶解,调节pH>3.5,搅拌加热至50℃,分批次加入65g 6wt%的硫化钠(0.05mol)水溶液,保温反应2h,用1+1盐酸调节pH<1,收集析出物,烘干,即得7.16g(0.0181mol) 5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸,收率为72.3%;
重结晶步骤:取5.95g(0.0150mol)硫化步骤得到的5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸,加入冰乙酸重结晶,得到5.42g(0.0137mol)精制后的5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸,收率为91.0%,熔点236-237℃.
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