5-硝基萘-1-甲酸是一种医药中间体,可由α-萘甲酸用发烟硝酸硝化得到.
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在15分钟内,向0-5℃的冷发烟硝酸(3ml,660mmol)中分批加入α-萘甲酸(1gm,5.8mmol).在0-5℃下搅拌30分钟.然后在室温下再放置2小时.将反应混合物倒入20ml冰冷的水中,在其上形成沉淀.过滤沉淀物并用10ml水洗涤.将获得的固体溶解在10ml的8%碳酸钠中,搅拌10分钟并过滤.将滤液用10%HCl(pH=2)酸化,将沉淀物过滤并从乙醇中重结晶,过滤并真空干燥.1.14g,产率:90.47%,HPLC纯度:98.09%,黄色固体. 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ13.57(s,1H),9.19(d,J=8.8Hz,1H),8.54-8.21(m,3H),7.85(dt,J=16.3,7.8Hz),2H).
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