4-氨基苯硼酸盐酸盐是一种有机中间体,可由双联邻苯二酚与4‑硝基溴苯作为起始原料制备得到.
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对于已知报道的4‑氨基苯硼酸盐酸盐通常采用4‑氨基溴苯为原料,氨基经保护后,使用正丁基锂和硼酸酯在‑78℃左右的低温条件下反应,经过酸化和纯化得到产品.此方法有以下缺点:1,原料需要进行氨基的保护和脱保护,操作繁琐;2,反应需要超低温‑78℃,条件苛刻.CN201210557943.5提供一种制备4‑氨基苯硼酸盐酸盐的方法,其特征是:
(1), 在极性溶剂中,在80-100℃温度条件下,双联邻苯二酚与4‑硝基溴苯,在醋酸钾和Pd(dppf)Cl 2 作用下反应2-3h,降至室温,过滤,乙酸乙酯萃取,浓缩有机层后,粗品经非极性烃类溶剂打浆过滤得到4‑硝基苯硼酸;
(2), 4‑硝基苯硼酸在乙酸乙酯中,钯碳催化氢化,在60-80℃,0.8-1.0MPa下加氢6-8h,反应结束后15-25℃过滤,0-10℃下向滤液中加入浓盐酸,过滤得到粗品,粗品使用丙酮打浆,过滤,干燥得4‑氨基苯硼酸盐酸盐.
本方法原料低毒性,易处理,同时避免了深冷低温,反应温度容易达到,条件温和,收率高,工艺安全可靠,适于工业化生产.
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