苯基哌嗪类化合物具有不同程度的5-HT受体阻断活性,并且将该部分与其他部分载体相结合则可以使化合物具有中枢神经调节作用或中枢及外周降压活性.(4-哌嗪-1-基)苯甲酸乙酯是苯基哌嗪类抗抑郁症药物的中间体,尤其是合成调节神经类药物如阿立哌唑的关键原料.4-(1-哌嗪基)苯甲酸乙酯英文名称:Ethyl 4-(piperazin-1-yl)benzoate,中文别名:(4-哌嗪-1-基)苯甲酸乙酯,CAS号:80518-57-6.
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以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加取代苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物(4-哌嗪-1-基)苯甲酸乙酯. (4-哌嗪-1-基)苯甲酸乙酯的合成反应式如下
实验操作:
将52.3g(0.44mol)氯化亚砜溶于10mL氯仿,置于装有回流冷凝管和冰水浴的四口烧瓶中,机械搅拌,用水吸收尾气.缓慢滴加二乙醇胺21.5g(0.2mol)与15mL氯仿的混合液,滴加过程中控制反应液温度不超过30℃,滴加时间3h.滴加完毕后,撤去冰水浴,室温反应1h,然后缓慢升温,待固体完全溶解后升温至50℃,继续反应0.5h,停止加热,冷却至室温,抽滤,得到白色微黄绿色固体,用无水乙醇重结晶,得到白色针状晶体.将β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐(12.7g,0.07mol)溶于55mL水中,置于装有回流冷凝管的四口烧瓶中,机械搅拌,加热使固体完全溶解,滴加0.07mol取代苯胺,每半小时检测pH一次,滴加50%碳酸钠水溶液,使反应体系pH保持为6,最终pH不再减小,停止加热,静置冷却至室温,过滤,滤饼用水,无水乙醇各洗涤两次,烘干,得到白色晶体.
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