溴代苯类化合物是重要的有机合成中间体,被广泛地应用于医药,农药等功能化学品的合成.2,5-二溴三氟化苯中文别名:1,4-二溴-2-(三氟甲基)苯,英文名称:2,5-Dibromobenzotrifluoride,CAS号:7657-09-2,沸点:47 ℃,熔点:49-51 ℃(lit.).
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卤代反应是化工合成反应中重要反应类型之一,卤代反应通过在分子中引入卤素可以增强分子的极性,进而使烷烃 C-H 键得到活化.在众多的卤代反应中,溴代的选择性更好,产物活性更高.在化工合成领域得到广泛的应用.溴代试剂的选择又是影响溴代反应的关键因素.不同的溴化试剂存在着不同的问题,有的溴代试剂反应选择性差,而活泼的化合物如酚,芳胺等芳环上发生溴代时,一般得到多溴代产物,常用溴代试剂主要包括:单质溴,有机溴代试剂,过溴型季铵盐和季磷盐,四溴环酮,过溴化吡啶氢溴酸盐,N-溴代丁二酰亚胺,二溴海因等.2,5-二溴三氟化苯的制备以三氟化苯为起始物料经溴代反应制得,合成反应式... 2,5-二溴三氟化苯合成反应式
本文采用一种新的合成溴化剂,这种溴化剂为N,N-二甲基乙酰胺,氢溴酸,纯溴素的 2∶1∶1型复合物.该溴化剂是一种温和,选择性高的溴化剂,当它与芳基丙酮反应时,溴能选择性地取代α位的氢原子,反应可停留在一元溴化阶段.作者对溴代反应的工艺条件进行了研究.
实验操作
在反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺,40%氢溴酸溶液,搅拌,室温滴加溴素,继续搅拌,过滤,得双(二甲乙酰胺基)三溴化氢固体.在装有温度计,冷凝管的250ml的三口烧瓶中,加入一定量的双(二甲乙酰胺基)三溴化氢,三氟化苯,60ml甲醇,搅拌,室温反应2小时.旋干,残液加入氯仿溶解,用水洗涤,有机层加入无水硫酸钠干燥过夜,减压除去溶剂,经硅胶柱层析色谱纯化,得2,5-二溴三氟化苯.
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