高纯度辣椒碱类化合物的制备方法及其应用

高纯度辣椒碱类化合物的制备工艺

为实现高纯度辣椒碱类化合物的工业化生产,可提出了一种基于皂化,柱层析,浓缩和结晶的制备工艺.该方法操作简单,无污染,易于洗脱,产品纯度可达95wt%以上,总回收率可达85%以上.具体步骤如下:

1.皂化:以油性辣椒精为原料,采用5~10wt%的NaOH溶液在50~70℃条件下皂化2~4小时,制得皂化液.油性辣椒精与NaOH溶液的质量比为1:10~1:20.

2.柱层析:将皂化液用纯净水稀释成辣椒碱类化合物含量为0.1-0.3wt%的上柱液,加入以大孔树脂为填充载体的层析柱中.吸附饱和后,先用纯净水洗脱去除树脂间隙的上柱液,再用30-40wt%酒精洗脱除去辣椒碱类化合物以外的物质,最后采用60-70wt%酒精洗脱,当流出液辣度达到0.03wt%时,收集流出液.

3.浓缩:将收集的流出液减压蒸馏至酒精含量低于50wt%.

4.结晶:用稀盐酸调节浓缩液的pH为9.57-12.21,冷却结晶,过滤得到辣椒碱类化合物.

制备方法的优势

该方法具有以下显著优点:

1.操作简单,无污染:采用大孔树脂作为填充载体,上样量大,易于洗脱,显著提高产品纯度,同时树脂可重复使用,大幅降低生产成本.

2.高纯度和高回收率:经该方法制得的辣椒碱类化合物纯度≥95wt%,总回收率达到85%以上,适用于高附加值工业化生产.

3.环保安全:无需使用任何有毒溶剂,可操作性强,安全可靠,符合绿色化学理念.