为了实现对醇类化合物的高效合成,可首先合成了一种新的钯纳米团簇.具体步骤如下:
步骤一:将烯丙基氯化钯二聚体[PdCl(C3H5)]2与二环己基膦氧化物在二氯甲烷中搅拌反应,反应结束后,经旋蒸和过滤得到钯前体配合物.将钯前体配合物溶解在H2O:二氯甲烷的混合溶剂中,冰浴冷却后,将NaBH4溶解于甲醇溶液中,并将其分批滴加至反应体系中,最终得到钯纳米团簇.
步骤二:在反应瓶中加入酮,醛或其衍生物作为底物,加入水溶剂及步骤(1)制得的钯纳米团簇,然后通入氢气作为氢源,在常温常压下进行反应.反应结束后,通过减压蒸馏除去溶剂,再经柱层析纯化即可得到目标醇类化合物.
为了进一步说明该方法的有效性,可进行了多个实施例.例如,在25ml反应瓶中加入2mmol底物苯乙酮和10ml溶剂水,加入1mg制备的钯纳米团簇,通入适量的H2,反应15h.反应完全后通过萃取,干燥和蒸馏,最终得到1-苯乙醇,收率高达95%.
另一个实例是1-(4-甲基苯基)-1-乙醇的制备,同样使用该方法,在相同条件下反应,最终得到的目标化合物收率为96%.