该方法采用连续流合成的技术路线,依次通过静态混合器,管式反应器和油水分离器进行反应.具体步骤如下:
1.将酸溶液和苯胺类化合物泵入静态混合器A,酸溶液和苯胺类化合物的流速分别为12.2~608.2g/mIn和1.0~50g/mIn,停留时间为0.6~50s,温度为0~50℃;
2.上述混合物从静态混合器A流入静态混合器B,同时将亚硝酸钠溶液泵入静态混合器B,亚硝酸钠溶液流速为1.5~72.8g/mIn,静态混合器B中温度为0~50℃,停留时间为0.5~50s,反应生成重氮盐溶液;
3.重氮盐溶液从静态混合器B流入管式反应器,流速为1~82mL/mIn,反应温度为80~100℃,停留时间为0.1~50mIn,最后流入油水分离器,分离水相后得到苯酚类化合物.
该方法具有以下显著优势:
1.高效性:重氮化反应时间仅为34s,反应温度为12.5℃,苯酚类化合物的收率高达93.6%,显著优于间歇釜式反应;
2.安全性:连续流合成技术有效避免了重氮盐易爆的风险,提高了生产安全性;
3.适用性:该方法不仅适用于苯酚类化合物的合成,还可用于多种重氮盐水解,氟化,氯化和溴化等反应.