为了解决上述问题,间接电合成技术逐渐成为研究热点.该方法以Ce4+为氧化媒质,通过电解生成Ce4+溶液,再与原料进行催化氧化反应,能够有效提高产率和选择性.传统的间接电合成技术采用硫酸或甲磺酸作为电解介质,但单一硫酸中生产效率低,单一甲磺酸中生产成本高.此外,反应过程中Ce3+易析出沉淀,导致溶液难以循环使用,进一步限制了其工业化应用.
本文提出的超声辅助间接电合成技术,通过优化混酸配比和引入超声辅助设备,解决了传统方法中存在的效率低,成本高的问题.具体而言,电解液由甲磺酸和硫酸组成,其中Ce3+离子浓度为0.8~1mol/L,甲磺酸浓度为2mol/L,硫酸浓度为0.2~0.6mol/L.这种混酸溶液不仅提高了Ce4+的生成效率,还降低了电解电压,节省了能耗
超声辅助设备的引入则进一步提升了反应效率.超声频率控制在40~100Hz,机械搅拌转速为30~80转/分钟,既加速了反应物与Ce4+的混合,又减少了副反应的发生.例如,在合成1,4-萘醌时,超声辅助和机械搅拌的协同作用使产物收率提高至94.8%,纯度达到99.7%.相比未使用超声的对比例,收率显著提高了近40个百分点.