目前,脒类化合物的合成方法主要包括腈的胺解法,原甲酸酯法,酰胺缩醛法,PInner法以及酮肟法等.其中,以碳二亚胺和活泼亚甲基为原料的合成方法因其操作简便,原料易得而受到关注.合成路线通常涉及在碱性条件下,以二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,通过室温搅拌反应实现.
本文介绍了一种以碳二亚胺和活泼亚甲基为原料的合成方法.该方法以碳酸铯,磷酸钾或叔丁醇钾为碱,在室温下搅拌反应2-12小时,最终通过重结晶或柱层析分离得到纯度高达97%以上的脒类化合物.具体步骤如下:
将碳二亚胺,活泼亚甲基和碱按照1:1:2的物质的量比加入反应器中.
加入适量的二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂.
室温搅拌反应至原料完全反应.
反应液用乙酸乙酯稀释,饱和食盐水洗涤,分离有机层干燥.
减压蒸馏回收溶剂,最后通过重结晶或柱层析纯化得到目标产物.
此方法的优点在于原料廉价易得,反应条件温和,操作步骤简单,且适合大规模工业化生产.