该电化学合成方法包括以下步骤:首先,将亚胺亚砜类化合物,胺类化合物,二硫化碳,电解质,碱和溶剂加入反应池中,并安装催化电极,然后通电搅拌进行反应.反应完成后,通过分离提纯步骤获得目标产物.
具体原料包括:
-亚胺亚砜类化合物:如二苯基-λ6-亚砜,甲基(苯基)-λ6-亚砜等;
-胺类化合物:如四氢吡咯,吗啡啉,硫代吗啉等;
-硫源:二硫化碳;
-电解质:如四丁基碘化铵,四丁基高氯酸铵等;
-碱:如碳酸钾,叔丁醇钾等;
-溶剂:如乙腈,甲醇等.
反应条件对合成效率至关重要.电流强度通常控制在3~100mA,温度范围为0~80℃.反应时间也是一个关键因素,最佳通电时长为6小时左右,此时产率最高.过长的反应时间可能导致产物转化为副产物.
在具体实施中,反应池通常采用铂片电极,既作为阳极又作为阴极.反应完成后,溶液通过柱层色谱等方法进行提纯,洗脱剂通常为石油醚/乙酸乙酯体系.