电催化制备6-(磺酰甲基)菲啶类化合物的方法,以烯烃叠氮与磺酰肼为原料,乙腈与水作为溶剂,利用电催化设备进行反应.该方法无需光照,减少了对有机溶剂的使用,降低了对环境的污染,且产物中无金属残留,显著降低了成本.
反应步骤如下:
1.在氮气气氛中,将烯烃叠氮类化合物,磺酰肼类化合物和碳酸钾以摩尔比为1:1~1.5:1~1.5加入到反应瓶中,加入电解质[n-Bu4N]BF4,再加入乙腈和水的混合溶液,乙腈和水的体积比为(15~20):1.
2.搅拌混合物使其溶解,插入正极为石墨电极,负极为铂电极,通电10mA-16mA,通电时间为3-5h.反应结束后,加水搅拌,萃取,干燥,纯化,得到6-(磺酰甲基)菲啶类化合物.
在实施例1的基础上,进一步探究不同乙腈和水的体积比对制备6-(甲苯磺酰基甲基)菲啶的影响.结果表明,当乙腈和水的体积比为18:1时,产率和产物质量达到最佳.
同时,不同电催化电流对产物的影响也被研究得出,当电催化电流为12mA时,产物收率最高,达到86%.