采用梯度萃取-层析联用技术从栀子果实中分离目标化合物,具体工艺流程包括:
1.75%乙醇热回流提取后,依次用石油醚,乙酸乙酯和正丁醇进行三级梯度萃取
2.AB-8大孔树脂初步富集,通过10%-70%乙醇阶梯洗脱去除杂质
3.正相硅胶柱层析采用二氯甲烷-甲醇(40:1至2:1)梯度洗脱
4.最终通过反相ODS柱纯化获得结构新颖的环烯醚萜类化合物
经高分辨质谱(HR-ESIMS)和二维核磁技术确证,该化合物分子式为C18H26O6,具有以下特征结构:
异戊酰基与C-1位特定位点键合
丙酮缩基连接C-7和C-10位
醛基(δH10.17)和α,β-不饱和酮(1746cm-1)等重要药效团
体外抗肿瘤实验显示:0.75μM浓度作用72小时可显著抑制RC-2肾癌细胞增殖(p<0.05),且呈明显剂量-时间依赖性,作用机制与调控p53信号通路密切相关.