柳叶蜡梅中降倍半萜类化合物的制备主要包括以下步骤:步骤一,浸提:将干燥柳叶蜡梅枝叶粉碎,加入体积比为1:3的95%乙醇浸提三次,浓缩后得到枝叶浸提物.
步骤二,萃取:将枝叶浸提物用热水溶解,采用乙酸乙酯萃取三次,合并浓缩获得乙酸乙酯层萃取物.
步骤三,分离纯化:通过MCI,正相硅胶,反相ODS,SephadexLH-20等柱色谱技术,辅以HPLC方法纯化,最终得到四个单体化合物.其中,化合物1为新化合物,命名为3-(2-羟乙基)-2,4,4-三甲基环己-2,5-二烯酮.
通过MS,IR,NMR等技术对化合物1~4进行结构鉴定.化合物1为白色无定形粉末,低分辨质谱ESI(+)MS显示分子离子峰m/z180.9[M+H]+,分子式为C11H16O2.IR谱图显示存在共轭羰基及羟基.NMR数据进一步确认其结构为3-(2-羟乙基)-2,4,4-三甲基环己-2,5-二烯酮.抗菌实验表明,化合物1和2对金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和绿脓杆菌具有中等抑制作用,化合物3和4对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌也有一定的抑制效果,但对枯草芽孢杆菌无明显作用.