本文介绍了一种卤代苯甲酸类化合物的连续合成系统,该系统基于微反应器技术,通过引入连续流技术,显著降低了过程安全风险,并提高了反应效率.该系统的核心组成包括计量泵,T型微混合器,磁驱动主动微混合器,温度控制装置,磁驱动振荡式微反应器,氮气背压罐及管路.
系统中,四个计量泵分别用于输送甲酸,双氧水,卤代苯甲醛溶液和乙酸乙酯.T型微混合器用于混合不同反应阶段的物料,磁驱动主动微混合器则确保物料充分混合.温度控制装置用于精确控制氧化反应温度,磁驱动振荡式微反应器则通过外加磁场驱动磁转子振荡,避免固体杂质沉积.氮气背压罐则通过氮气背压维持系统压力稳定.
该系统的连续合成方法包括以下步骤:
1.甲酸和双氧水通过计量泵输送至第一T型微混合器中混合,随后与卤代苯甲醛溶液在磁驱动主动微混合器中充分混合.
2.混合后的反应液进入磁驱动振荡式微反应器中进行氧化反应,通过温度控制装置控制反应温度,并通过磁场驱动磁转子振荡,避免固体杂质沉积.
3.氧化反应后的反应液与乙酸乙酯在第二T型微混合器中混合,随后进入氮气背压罐,通过截止阀的切换实现产物的收集和系统压力的稳定.
4.收集的产物经过纯化后,最终得到卤代苯甲酸类化合物.