通过系统研究,从中华雪胆中分离得到两种结构新颖的葫芦烷型五环三萜类化合物.化合物1(分子式C30H46O5)与化合物2(分子式C30H46O6)具有以下特征:
五环骨架含8个不饱和度,C-16与C-23通过氧桥形成六元氧环
化合物2在C-26位存在游离羟基结构
经ECD光谱鉴定绝对构型为2S,3S,8S,9R,10R,13R,14S,16R,17R,20S,23S
针对葫芦烷型化合物工厂生产需求,优化后的提取路线如下:
初级提取:20kg干燥原料经95%乙醇回流提取2-4次,浓缩得稠浸膏
液液萃取:以乙酸乙酯分级萃取10次,回收溶剂得Fr.EtOAC组分
硅胶柱纯化:200目硅胶柱二氯甲烷-甲醇梯度洗脱(25:1比例收集)
中压制备:ODS柱甲醇-水梯度分离(50:50与70:30洗脱组分)
半制备HPLC:C18色谱柱乙腈-水/甲醇-水体系分离目标峰
该工艺通过连续精馏工艺厂家标准验证,单批次可得化合物1(24.7-48.6mg),化合物2(29.5-55.5mg),纯度均达98%以上.