两步法降解木质素制备酚类化合物的技术主要包括预氧化和选择性加氢两个步骤.
第一步:木质素的选择性氧化预处理
将脱脂处理的木粉与有机溶剂(如乙腈,1,4-二氧六环等)混合,加入NaNO2,DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌),NHPI(N-羟基邻苯二甲酰亚胺)组成的非金属催化剂.在密闭反应器中充入0.3~2.0MPa氧气,于60~120℃条件下反应1~12小时.反应完成后,通过离心和清洗去除残留的有机催化剂,最终得到预氧化木质素.
第二步:选择性加氢过程
将预氧化木质素与醇类溶剂(如甲醇,乙醇等)混合,加入镍钼硫化物催化剂.在1.0~5.0MPa氢气压力下,于160~250℃反应2~24小时.木质素在催化剂的作用下高效转化为酚类化合物及其他芳香结构化学品.
镍钼硫化物催化剂的制备是技术的核心之一.具体步骤如下:将四硫代钼酸铵与氯化镍按等摩尔比分散于水中,快速混合后在Ar气保护下于80~100℃反应4~48小时.经过清洗和干燥,将沉淀物在Ar气中350~500℃条件下处理4~10小时,最终得到高效的镍钼硫化物催化剂.与传统贵金属催化剂相比,该催化剂具有价格低廉,易于制备,对空气稳定且活性高等优势,特别适用于木质素的加氢裂解过程.