本文提供了一种合成三氟甲基取代芳烃类化合物的方法,无需过渡金属或光催化剂.该方法的合成路线如下:首先,将干燥的装有磁子的反应管置换一次氩气,然后加入TognI’s试剂,苯胺类化合物和碳酸钾,最后加入乙腈溶液,再次置换氩气.将混合物在氩气氛围下于70℃-80℃反应5h-8h.反应完成后,冷却至室温,加入二氯甲烷和饱和食盐水进行萃取,分离有机相并用无水硫酸钠干燥,最终通过柱层析分离纯化得到目标产物.
为了优化反应条件,可进行了多次试验.首先筛选碱,发现碳酸铯,氟化铯,磷酸钾和碳酸钾对反应有较好作用,其中碳酸钾效果最佳,收率达88%.接着,可优化了反应时间,发现6小时的反应时间效果最好.溶剂的筛选表明乙腈是最佳溶剂,且1.5mL的用量效果最佳.此外,反应温度的优化表明75℃为最佳反应温度.底物比例的筛选结果显示,当底物1a和2的当量比例为3:1时,反应效果最佳,收率达95%.