为了克服现有技术的不足,开发了一种新的磺酰香豆素类化合物的合成方法.该方法在温和且高效的条件下进行,避免了使用有毒且具强腐蚀性的催化剂.具体操作步骤如下:首先将氟化钾置于装有干燥DMF的反应瓶中,然后依次加入β-酮磺酰氟化物和芳香化合物,升温反应,通过TLC监测反应完成后,混合物用去离子水进行淬灭,并使用乙酸乙酯萃取三次,收集有机相.有机相经无水硫酸钠干燥后,通过旋转蒸发仪除去溶剂,使用干法上样的方式将样品加入分离柱内,再经硅胶柱层析分离得到目标产物.
在合成过程中,β-酮磺酰氟化物与芳香化合物的摩尔比为1:2-3,与氟化钾的摩尔比为1:3-4.旋转蒸发仪的转速为100-200rpm,温度为25-30℃,真空为0.08-0.12Mpa,处理时间为3-5mIn.层析采用200目柱层析硅胶,展开剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液,石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1-8:2.优化后的条件使得反应更加高效,产率明显提高.