含甲基的三苯胺基双噻吩并吡咯化合物的合成分为三个主要步骤:
步骤一:合成2,5-二(2-噻吩)-1,4-丁二酮单体
首先,将三氯化铝分散到无水二氯甲烷中形成悬浊液,随后将噻吩和丁二酰氯/二氯甲烷混合溶液以特定滴加速度加入悬浊液中,搅拌反应7至9小时.反应完成后,加入冰和盐酸进行后处理,最终通过柱层析提纯和重结晶得到目标单体.
步骤二:制备N'-(4-氨基苯基)-N'-对甲基苯基-1,4二胺
在氮气气氛下,将对甲基苯胺,对氟硝基苯和氢化钠在二甲基亚砜中反应20至24小时,生成4-甲基-N,N-二(4-硝基苯)二胺.随后,通过Pd/C催化还原反应,得到N'-(4-氨基苯基)-N'-对甲基苯基-1,4二胺.
步骤三:合成含甲基的三苯胺基双噻吩并吡咯化合物
将2,5-二(2-噻吩)-1,4-丁二酮单体,N'-(4-氨基苯基)-N'-对甲基苯基-1,4二胺和对甲苯磺酸在甲苯中加热回流3至4天,最终通过柱层析提纯得到目标化合物.
利用含甲基的三苯胺基双噻吩并吡咯化合物制备聚合物的方法如下:将化合物与四丁基高氯酸铵溶解于二氯甲烷中,以ITO玻璃为工作电极,在特定电压下进行电化学聚合反应,得到聚合物薄膜.该聚合物具有优异的电致变色性能,在外加电压下可实现多种颜色变化,并且在光电子器件和生物传感器中具有潜在应用价值.
电致变色性能:聚合物在0.65V和0.95V处出现氧化峰,在0.72V处出现还原峰.外加电压从0.0V到1.5V时,颜色从淡黄色逐渐变为灰色.
热稳定性:聚合物在445℃开始大量失重,分为两个阶段:445℃至640℃失重约40%,640℃后继续失重.