该系列化合物的制备采用脱水环化反应作为关键步骤:将2,2’-联吡啶-6,6’-二亚胺酰肼与特定烷基取代的α-二酮在四氢呋喃/三乙胺混合溶剂中,于65°C反应20小时.以BTBP-3c为例,其合成路线为:
1.前体制备:6,6'-二氰基-2,2'-联吡啶与水合肼反应生成二亚胺酰肼(收率69%)
2.烷基化:2-甲基戊酸乙酯经金属钾还原,醋酸铜氧化制得4-甲基戊基取代的α-二酮(收率40%)
3.环化反应:按1:2.1摩尔比投料,在500L反应釜中控制温差±2°C,最终获得47%收率
将BTBP-3c负载于硅胶载体后,其在模拟高放废液分离实验中表现出三大特性:
在1-4M硝酸浓度范围内,对Cm(III)/Eu(III)的分离因子稳定在80-150区间
经10次吸附-解吸循环后萃取容量保持率>92%
在γ辐照剂量达200kGy时仍维持结构完整性
这种优异的