第一步(化合物I制备)
以取代苯甲醛与2,4-二甲氧基苄胺在无水甲醇中缩合,加入有机酸和叔辛基异腈催化剂,25℃反应12小时.关键控制点包括:
严格控制物料摩尔比1:1.05(过量胺基可提高转化率)
反应体系需氮气保护防止氧化
第二步(化合物II制备)
采用二氯甲烷/三氟乙酸体系脱保护,通过饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应.工业放大时需注意:
三氟乙酸添加需分批控制(初始添加量10mL/0.01mol)
后处理时维持低温(0-5℃)防止产物分解
第三至五步(III-V制备)
经历硫化(劳森试剂),脱保护和最终缩合反应:
硫化反应须在无水甲苯中回流3.5小时
最终缩合采用120℃高温促进异氰酸酯加成
在50μg/mL浓度下,该系列化合物展现出特殊防治效果:
杀菌谱测试
对八大类植物病原菌表现出差异化抑制率:
番茄早疫病菌(AlternarIasolanI):78-92%
小麦赤霉病菌(GIbberellazeae):65-85%
通过干扰真菌细胞壁几丁质沉积实现抑菌
杀虫活性测试
作为潜在昆虫生长调节剂工厂的主打产品,200ppm浓度时:
对小菜蛾3龄幼虫致死率达100%(72h)
对粘虫的LC50值为5.2ppm(优于对照药剂30%)
对蚜虫击倒作用显著(30mIn内出现麻痹)
特殊结构的化合物如Ljb004-15还表现出:
促进黄瓜幼苗根系发育(伸长量增加40%)
增强小麦抗寒相关酶活性(SOD提高35%)