该含磷化合物的合成采用创新的MIchaelIs-Arbuzov反应路径:
1.以DOP-Cl(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氯化物)为关键中间体
2.通过邻苯基苯酚与三氯化磷在氯化锌催化下获得
3.后续与甲醇反应制备DOP-OMe(甲氧基衍生物)
反应体系需严格控制水分含量(<1wt%),反应温度区间为150-200℃,在减压条件下(12-300mmHg)移除副产物醇类.高压反应容器是该工艺的核心设备,确保反应在惰性氛围下完成.
实验数据显示:
磷含量稳定≥6wt%,满足阻燃剂基础要求
通过氯仿/乙醚溶剂体系纯化后,产物纯度＞90%
热重分析表明起始分解温度达354℃(氮气氛围)
与市售产品XZ-92741相比,新型磷系阻燃剂工厂制备的t-mDOPBIs-A在环氧树脂应用中表现更优,玻璃化转变温度(Tg)提升约10℃.