含五元氮杂环液晶化合物的合成主要通过二氟甲氧基或酯基作为桥键,连接液晶结构单元.以二氟甲氧基为桥键的合成步骤如下:首先将二硫盐溶于二氯甲烷中,降温至-70℃,再滴加对溴苯酚和三乙胺的二氯甲烷溶液,搅拌后加入三乙胺三氟化氢和溴的二氯甲烷溶液.反应完毕后,通过柱层析得到白色固体产物.接着,将产物与五元氮杂环,CuI和Cs2CO3溶于DMF中,加热至120℃反应24小时,最终得到目标液晶化合物.
当桥键为酯基时,合成步骤略有不同.首先将中间体与五元氮杂环,CuI和Cs2CO3溶于DMF中,加热反应得到酯基中间体.随后,通过BBr3脱保护反应,得到酚类中间体.最后,将酚类中间体与酸酐,DCC和DMAP反应,生成酯基液晶化合物.
含五元氮杂环液晶化合物具有宽的介晶相温度范围和高介电常数,适合作为液晶显示材料.通过对化合物的差示扫描热分析(DSC)和偏光显微镜(POM)研究,发现这些化合物的相变行为受末端氮杂环的影响较大.例如,化合物CF2ON-13的相变温度为124.5℃至233.0℃,而CF2ON-1234的相变温度范围更宽,达到169.0℃至244.0℃.此外,氮原子的数量和位置对液晶的熔点和向列相温度范围也有显著影响,随着氮原子数目的增加,熔点升高,但向列相温度范围减小.