双核二茂铁基含能化合物的合成路线如下:以二茂铁甲醛和氨基氮杂环为原料,加入碱催化剂三乙胺,经回流反应生成二茂铁基含能席夫碱化合物.反应混合物在冰浴条件下加入NaBH4进行还原反应,反应完全后调节pH值至5-6,并通过柱层析法分离提纯,最终得到目标产物.其中,氨基氮杂环可选自3-氨基-1,2,4-三氮唑,4-氨基-1,2,4-三氮唑,5-氨基-2-甲基四氮唑或5-氨基-1-甲基四氮唑.
合成过程中,二茂铁甲醛与氨基氮杂环的摩尔比为2:1.氨基氮杂环在使用前需溶于醇溶剂中,以确保反应的均匀性和高效性.通过该方法合成的双核二茂铁基含能化合物具有高催化活性,良好的热稳定性和抗氧化性,显著提升了其在燃烧催化剂中的应用价值.
热重分析(TG)测试表明,双核二茂铁基含能化合物在高温环境下表现出优异的热稳定性.例如,化合物a的快速失重过程发生在260-418℃,失重率约为52.36%,主要由C—N键断裂和二茂铁骨架坍塌引起.其他化合物(b,c,d)也在不同温度范围内展现出相似的特性,失重率介于43%-73.59%之间.测试结果证明,双核二茂铁基含能化合物在高温条件下仍能保持稳定的结构和性能,适用于高温燃烧环境.
此外,通过循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)测试了化合物的抗氧化性能.结果表明,化合物a-d在48-233mV范围内具有一组相似的氧化还原峰,且氧化电位和还原电位均高于中性化合物,说明其具有更强的抗氧化能力.这种特性使得双核二茂铁基含能化合物在长时间储存和使用过程中不易被氧化,延长了其使用寿命.