原料配比:在步骤S1中,式(II)与式(III)化合物的摩尔比为1:0.5-1.5,式(II)与NaH的摩尔比为1:3-5.在步骤S2中,式(IV)与式(V)化合物的摩尔比为1:1.5-2.5,与催化剂的摩尔比为1:0.04-0.1.
反应条件:步骤S1的反应时间为15-25小时,步骤S2的反应温度为60-100℃,反应时间为15-25小时.
后处理方法:步骤S1中,反应结束后用乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,乙醇重结晶;步骤S2中,用乙酸乙酯萃取,硅胶柱层析分离.
通过多次实验验证,催化剂,含氮配体,酸性促进剂和4-二甲氨基吡啶的选择对反应结果有显著影响.以三氟乙酸钯为催化剂,L1为含氮配体,三氟乙酸为酸性促进剂时,产物产率最高.省略4-二甲氨基吡啶会导致产率显著降低,验证了其在反应中的重要作用.
此外,不同钯催化剂的对比实验表明,三氟乙酸钯的效果优于乙酸钯和乙酰丙酮钯,进一步证实了催化剂选择的重要性.