本文提出的合成方法采用了肟脂类化合物,异硫氰酸酯和硫粉作为主要原料,在双碱(如Cs2CO3和LI2CO3)和二甲基亚砜(DMSO)的共同作用下,通过一锅多组分反应高效合成2-氨基苯并噻吩噻唑及其衍生物.该方法具有以下技术优势:
1.无需过渡金属催化剂:传统的合成方法通常需要使用钯,铜等过渡金属催化剂,而本方法通过双碱和DMSO的协同作用,避免了金属催化剂的使用,降低了成本和环境负担.
2.反应条件温和:反应温度控制在100℃-140℃,反应时间为8小时至16小时,相较于高温高压的反应条件,更加节能环保.
3.操作简便:反应体系简单,原料易得,后处理方便,适合工业化生产.
合成2-氨基苯并噻吩噻唑及其衍生物的具体步骤如下:
1.将肟脂类化合物,异硫氰酸酯类化合物和硫粉按一定比例加入反应容器中,同时加入双碱和DMSO.
2.将反应体系加热至120℃,并持续搅拌8-16小时.
3.反应结束后,通过常规的纯化方法(如柱色谱或重结晶)得到目标产物.
在此过程中,肟脂类化合物可以是苯乙酮肟脂,4-甲基苯乙酮肟脂或4-甲氧基苯乙酮肟脂等,而异硫氰酸酯类化合物则包括苯基异硫氰酸酯,4-甲基苯基异硫氰酸酯等.这些原料的多样化为合成不同结构的衍生物提供了可能.