本文介绍的合成方法以1-羧基-2-(取代)碳硼烷和丙烯醇类为原料,通过交叉偶联反应生成B(4,5)烷基取代碳硼烷.反应中使用一价或三价铑盐作为催化剂,银盐作为添加剂,溶剂为1,4-二氧六环.反应温度控制在70℃至130℃,反应时间为1至36小时.该方法具有高选择性和高收率,且反应物普适性好.
以1-羧基-2-正己基碳硼烷为例,将55mg的1-羧基-2-正己基碳硼烷,6mg的二氯五甲基茂基合铑二聚体,133mg的醋酸银加入5mL的1,4-二氧六环中,在90℃下反应12小时.反应结束后,蒸除溶剂并通过柱层析纯化,得到2-正己基-4,5-双(3-丁酮)-1,2-碳硼烷,收率达85%.通过核磁共振和高分辨质谱对产物进行结构鉴定,确认其为目标化合物.