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Cu-BTC催化合成高纯3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯二醌的方法

Cu-BTC催化剂的制备Cu-BTC催化剂是由二价铜(Cu2+)金属中心和均苯三甲酸配体组成的三维正交孔道结构材料.其制备步骤包括:首先将均苯三甲酸溶于乙醇制成40g/L的溶液,再将三水合硝酸铜溶于去离子水制成80g/L的溶液.接着,按三水合硝酸铜与均苯三甲酸1:0.5~0.6的摩尔比,将均苯三甲酸溶液缓慢加入三水合硝酸铜溶液中,搅拌30-40分钟后转移至水热反应釜中,90-130℃晶化16-20小时.冷却后,通过离心分离沉淀物,90-110℃真空干燥4~6小时,得到蓝色粉末.最后通过索氏提取器用无水乙醇精制,再真空干燥10~12小时,得到高活性的Cu-BTC催化剂.
📌 参考资料/链接:
Catalysts, 2025, 15(9), 845.

📄 详细内容

催化氧化反应工艺

在碱性乳化液条件下,以2,6-二甲基苯酚为原料,加入Cu-BTC催化剂进行催化氧化偶联反应.具体工艺参数为:
Cu-BTC与2,6-二甲基苯酚的质量比为0.07~0.2:1,反应温度为70~85℃,反应时间4~8小时.
氧化剂采用质量分数30%的双氧水,用量为2,6-二甲基苯酚质量的2~5倍.
反应结束后,通过过滤,水洗,溶剂萃取等步骤,可得到高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-联苯二醌产品,收率达90~95%,纯度≥98%.


工艺优势与技术创新

该方法具有以下显著优势:
1.催化剂活性高:Cu-BTC催化剂具有三维正交孔道结构,比表面积高达1500~1700m2/g,催化效率显著提升.
2.反应条件温和:反应温度控制在70~85℃,无需高压条件,降低设备要求.
3.环保经济:碱性乳化液和洗涤液可循环利用,工艺绿色环保.
4.产品纯度高:所得产品纯度≥98%,满足高端应用需求.



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