耐水性短介孔固体碱BG/Zr-SBA-15的制备方法分为以下步骤:
1.强碱性有机双胍BG的合成
以N,N’-二异丙基碳二亚胺(DIC)和1,1,3,3-四甲基胍(TMG)为原料,在有机溶剂中通过回流反应制备强碱性有机双胍BG.反应过程中需使用除水剂确保溶剂无水分,以避免N,N’-二异丙基碳二亚胺水解.所使用的有机溶剂为二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺或乙腈.
2.短介孔分子筛Zr-SBA-15的制备
以表面活性剂P123为模板剂,ZrOCl2·8H2O和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过水热合成法制备短介孔分子筛Zr-SBA-15.所得分子筛具有高比表面积和有序的介孔结构.
3.催化剂BG/Zr-SBA-15的合成
将硅烷偶联剂与Zr-SBA-15通过缩合反应键合,再与强碱性有机双胍BG通过N烷基化反应制备最终的催化剂BG/Zr-SBA-15.该催化剂具有薄六边形结构,比表面积为300~700m2/g,孔径为4.0~9.0nm,碱度pKa为7.2~18.4.
BG/Zr-SBA-15催化剂用于催化油脂与醇类的酯交换反应,合成生物柴油.反应条件如下:
反应参数:
醇类与油脂的摩尔比为10~25:1
催化剂与油脂的质量比为0.03~0.07:1
反应温度为75℃~90℃
反应时间为6~10h
实验结果:
当反应体系含水量为1%时,生物柴油的收率可达98%;即使含水量高达10%,收率仍可达到65%.此外,催化剂重复使用4次后,生物柴油的收率仍保持在83%以上.