苯乙烯-苯乙烯磺酸共聚物微球催化合成N-(乙氧基亚甲基)苯胺的方法

催化剂制备与特性

本文介绍了一种新型固体酸催化剂——苯乙烯-苯乙烯磺酸共聚物微球(PS-HSS@PS).其制备过程分为三步:首先,通过无皂乳液聚合法合成聚苯乙烯微球(PS);其次,加入苯乙烯磺酸钠(NaSS)进行核壳结构共聚,得到苯乙烯-苯乙烯磺酸钠共聚物微球(PS-NaSS@PS);最后,通过酸化处理得到苯乙烯-苯乙烯磺酸共聚物微球(PS-HSS@PS).

该催化剂具有以下优点:

制备工艺简单,成本低廉.

催化活性高,选择性好.

易于分离回收,可循环使用.

无需除水,操作简便.

合成方法

以PS-HSS@PS为催化剂合成N-(乙氧基亚甲基)苯胺的具体步骤如下:

在氮气保护下,将苯乙烯,去离子水,氢氧化钠和碳酸氢钠加热至75℃,加入过硫酸钾,反应3~5小时,生成聚苯乙烯微球(PS).

向反应液中加入苯乙烯磺酸钠,继续反应3小时,过滤干燥得到核壳结构的苯乙烯-苯乙烯磺酸钠共聚物微球(PS-NaSS@PS).

将PS-NaSS@PS用盐酸酸化,经水洗,过滤,干燥得到苯乙烯-苯乙烯磺酸共聚物微球(PS-HSS@PS).

将苯胺,原甲酸三乙酯和PS-HSS@PS加入反应容器,在100~130℃下反应,监测反应进程,反应结束后过滤回收催化剂.

对滤液进行减压蒸馏,依次蒸出未反应的原甲酸三乙酯和产物N-(乙氧基亚甲基)苯胺.