传统的氧化偶氮苯合成方法通常通过还原芳香硝基化合物来制备.这些方法往往需要使用铊,膦,三氧化二砷,甲醛,汞,镉等有毒难处理的还原剂,反应介质则多为甲醇,液氨,吡啶,四氢呋喃,DMSO等有机溶剂.不仅如此,部分反应还需在低温或惰性气体(如N2,He)保护等苛刻条件下进行.这些方法不仅成本高昂,而且对环境造成严重污染,限制了大规模工业化生产的应用.
为了解决传统合成方法的不足,研究团队开发了一种基于光催化技术的氧化偶氮苯合成方法.该方法以硝基苯和醇为原料,通过紫外光源催化反应,无需催化剂和碱性条件,也不需外加电压.具体步骤如下:首先,以1:3-1000的摩尔比配置硝基苯和醇;将混合物注入反应器后,通入惰性气体(如氩气,氮气等)以置换空气;接着,在55-80℃的温度下搅拌反应液,再用紫外光源照射2-4小时;最后,向反应器中通入含氧气气氛,静置4-6小时,即可得到高选择性的氧化偶氮苯.