乙烯基三丁酮肟基硅烷是一种重要的有机硅化合物,广泛应用于固化交联剂或扩链剂中.传统制备方法主要为间歇反应,存在催化剂分离困难,效率低,产量小等问题.而膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法,则通过连续化生产解决了这些问题.
合成工艺分为以下步骤:
1.混合反应:在混合釜中将丁酮肟与溶剂油搅拌混合,升温后滴加乙烯基三氯硅烷.随后通入树脂催化剂进入外置式膜反应器进行反应.乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比为1:5-8,反应温度为50-65℃,混合液反应空速为0.5-3h-1,反应压力为0.05-0.8MPa.
2.产物分离与处理:反应混合液通过陶瓷膜过滤器分离催化剂与反应产物,分离出的产物以清液方式从膜管中渗出.产物分层后,上层加入中和剂中和,过滤后进入蒸馏釜蒸出溶剂,下层蒸馏得到的产品经过洗色过滤即可得到成品.
树脂催化剂的制备方法包括以下步骤:
1.乙二醇基苯乙烯聚合物的制备:在反应釜中加入去离子水,分散剂,苯乙烯,乙二醇双丙烯酸酯和过氧化物引发剂,搅拌均匀后在一定温度下反应.反应结束后放料,水洗,烘干,得到乙二醇基苯乙烯聚合物.
2.树脂催化剂的合成:将乙二醇基苯乙烯聚合物与烯丙基溴,四丁基溴化铵,甲苯在一定温度下反应,过滤后再加入4-巯基吡啶和三乙胺,反应结束后过滤,洗涤,干燥,制得树脂催化剂.
优化后的树脂催化剂具有使用寿命长,骨架上有乙酸/磺酸基团,无大量废酸污染等优势,且可循环使用,显著提高了生产效率.