现有的合成方法存在一些缺陷,如较高的反应温度,较长的反应时间,后处理步骤复杂等.因此,开发出反应条件温和,产率高的苯并咪唑类化合物合成方法仍然是一个重要的研究课题.本文介绍的铜配合物催化合成方法,在室温下即可进行,反应条件温和,产率高,废弃物少,且催化剂制备简单,性质稳定,催化效率高,底物普适性广.
铜配合物的制备工艺相对简单.首先,在-80℃至-75℃的低温下,将n-BuLI的正己烷溶液加入至间位碳硼烷的四氢呋喃溶液中,并搅拌25-35分钟,之后升温至室温并反应30-60分钟.然后加入3-氯甲基吡啶,并在室温下反应3-5小时.最后加入CuCl2,并在室温下反应2-5小时,经后处理即得到目标铜配合物.
后处理过程包括静置过滤,减压抽干溶剂,以及通过柱层析分离纯化.洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合物,体积比为6:1至10:1.通过优化工艺条件,可以实现铜配合物的高效制备,产率可达81%.