在合成反应中,水分的存在会影响酯化反应的效率.因此,脱水有机溶剂的处理尤为重要.首先,将3Å或4Å分子筛置于95~105℃烘箱内活化5~10小时,再置于干燥器内冷却至室温.然后,将活化后的分子筛按照每升溶剂添加50~80份质量的量加入到待用的有机溶剂中,密封放置24~72小时.最后,过滤除去分子筛,得到脱水有机溶剂.
常用的反应介质有机溶剂包括正丁醇,叔丁醇,叔戊醇,氯仿,丁酮,丙酮或乙腈,或它们的混合物.这些溶剂的LogP值为3.0~7.0,确保了反应的高效性和产物的易分离性.通过这一处理步骤,显著提高了果糖月桂酸单酯的转化率.
取10~40.6份质量的月桂酸和1.8~36.5份质量的果糖置于上述脱水有机溶剂中混合,其中月桂酸浓度为5~24wt%.然后,加入相对于月桂酸质量8~25wt%的固定化磷脂酶A1开始反应.反应0~2小时后,加入相对于月桂酸质量0.5-2倍的活化分子筛以除去反应中生成的水.
在35℃~45℃下振荡或搅拌反应8~96小时,振荡速度为150~185r/mIn.反应结束后,通过过滤方法将固定化磷脂酶A1,分子筛及未反应的糖除去.所得滤液通过旋转蒸发除去有机溶剂,提纯后得到产物果糖月桂酸单酯.
通过优化反应条件,固定化磷脂酶A1催化果糖月桂酸单酯的转化率达到68.05%,显著高于传统化学合成方法.这一工艺不仅反应条件温和,且酶用量少,可回收利用,具有显著的成本优势.