在2,5-DMF和丙烯酸(AA)合成PX的反应中,催化剂的选择至关重要.传统催化剂如磷酸盐类,复合金属氧化物和离子液体等,普遍存在环境不友好,价格高昂,分离困难等问题.而分子筛催化剂因其高热稳定性,可调的酸位点和较高的比表面积,成为研究热点.然而,常用分子筛如ZSM-5,Y型和Beta型,因孔道尺寸较小,反应中易积炭失活,催化活性较低.相比之下,H-MWW分子筛因其纳米片层结构和开放半笼结构,显著改善了传质扩散阻力,表现出更高的催化活性和选择性,同时降低了积炭率.
H-MWW分子筛的制备是催化反应的核心环节.以未脱模板剂的MCM-22(P)为基础,通过调节NaOH,NaAlO2和六亚甲基亚胺(HMI)的比例,以及硅溶胶和晶种的加入量,可制备出不同性能的H-MWW分子筛.具体步骤如下:
1.在室温下将NaOH溶解于去离子水中,加入NaAlO2搅拌1小时;
2.缓慢滴加HMI和硅溶胶,加入晶种后水浴老化24小时;
3.将前驱体转移至水热反应釜中,在120℃~200℃条件下晶化7天;
4.通过抽滤,洗涤,干燥和焙烧,得到未脱模板剂的MCM-22(P).
随后,通过NH4Cl溶液离子交换,焙烧等步骤,分别制得H-MCM-22,H-ITQ-2和H-MCM-36分子筛.这些分子筛具有不同的SI/Al比和结晶度,可满足不同反应需求.