以离子液体为催化剂合成2-甲基-1,4-萘醌的方法,成为近期研究的热点.离子液体是一种绿色溶剂,具有高效催化,可重复使用,环境友好等优点.在本方法中,以磷酸酸化的离子液体为催化剂,以2-甲基萘为原料,醋酸为介质,30%的过氧化氢为氧化剂,通过一步反应即可制备2-甲基-1,4-萘醌.
具体合成路线如下:在反应容器中加入2-甲基萘,醋酸及磷酸酸化的离子液体,加热反应至60~100℃时,滴加过氧化氢,反应2小时后,反应液直接水洗抽滤即可得到目标产物.该方法不仅反应速度快,而且避免了铬废液的污染,符合绿色化学的发展趋势.
所使用的离子液体包括[SO3H-BPy][H2PO4],[SO3H-BNEt3][H2PO4],[SO3H-BMNO][H2PO4]和[SO3H-BmIm][H2PO4]等.这些离子液体的制备方法简单,通过吡啶,三乙胺,N-甲基吗啉或N-甲基咪唑与1,4-丁烷磺内酯反应,再与磷酸结合即可得到.
例如,制备[SO3H-BPy][H2PO4]时,将等摩尔的吡啶与1,4-丁烷磺内酯在室温下搅拌三天,得到白色固体,然后用乙酸乙酯洗涤,最后与磷酸在80℃下反应6小时,旋蒸4小时即可.其他离子液体的制备方法类似.