现有的酯化工艺技术普遍存在产量低,质量不达标准,外观带淡黄色等技术问题,导致产品实用性和经济效益低下.现有合成方法通常需要使用大量的强酸,强碱以及具有腐蚀性的酰氯化合物,提纯分离过程复杂,导致产品纯度低,限制了产品的使用前景.例如,中国专利申请“L-抗坏血酸多酯物的合成方法”中,反应液pH值难以控制在6-8之间,导致产品损失较大,水相中的杂质也不易除去,影响产品纯度.美国专利“METHODOFSYNTHESIZINGFATTYACIDESTERSOFASCORBICACID”中,重结晶过程使用大量易燃易爆的乙醚和石油醚,生产成本高且产品晶型不佳.
为了克服现有技术的不足,可开发了一种利用氮掺杂活性炭催化剂催化合成抗坏血酸四异棕榈酸酯的工艺.该方法工艺简便,成本低,合成效率高,便于工业化应用.具体操作步骤如下:
1.将抗坏血酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)充分混合,加入氮掺杂活性炭催化剂,充分搅拌后加入吡啶,冰浴下滴加2-己基癸酰氯,滴加完毕后将反应溶液在冰浴下搅拌过夜;然后向反应溶液中加入质量百分浓度5％的HCl溶液,之后使用正己烷进行反复萃取,加入饱和碳酸钙溶液洗涤萃取液,无水硫酸钠干燥后,获得的正己烷溶液经柱层析洗脱,收集洗脱液,浓缩,回收正己烷,得到抗坏血酸四异棕榈酸酯粗品.
2.将所得抗坏血酸四异棕榈酸酯粗品加入活性炭在75℃下搅拌处理后,抽滤使得溶液澄清,再将溶液升温至75℃使用油泵除去残留正己烷,得到较纯的抗坏血酸四异棕榈酸酯.
3.将所得较纯的抗坏血酸四异棕榈酸酯采用两级分子蒸馏法进行精制,最终得到抗坏血酸四异棕榈酸酯纯品.
可自制的NICo双金属负载的氮掺杂碳纳米管作为催化剂,不仅利用活性炭体系具有超微孔和л电子导致室温氧活化机理,还通过NICo双金属负载的氮掺杂处理有效促进活性炭体系的催化活性,显著提升产率,降低成本.