催化剂的合成路线分三步完成:
1.PANF-NH2中间体制备:以乙二胺改性聚丙烯腈纤维,引入氨基活性位点;
2.RAFT引发剂接枝:通过二环己基碳二亚胺缩合反应连接十二烷基硫代羰基硫基;
3.光敏-离子液体共聚:在60℃氮气环境下实现SPA与溴代咪唑单体的原位聚合,最终经膦钨酸阴离子交换获得完整催化剂.
该负载型催化剂工厂采用的工艺可精准控制聚合物分子量分布在1.2-1.5之间,比表面积达120m²/g.
以苄醇氧化为苯甲醛为例,在90℃水溶液中,催化剂用量20mg/mmol底物时:
转化率达93%(实施例5),选择性72%
4-甲基苄醇的转化率和选择性均达99%(实施例13)
反应后仅需紫外光照射即可实现产物-催化剂相分离,循环使用10次后活性未见衰减.这种醛酮化合物定制合成方案特别适合医药中间体生产,目前国内少数专业化学品厂家已实现吨级生产配套.