为解决上述问题,本工艺采用固体酸催化剂,通过将三氯化铝负载在载体上,如γ-氧化铝,二氧化硅或分子筛,制备出高效的负载型三氯化铝催化剂.制备过程中,四氯化碳通入装填有γ-氧化铝的反应管中,在500℃下生成三氯化铝蒸气,随后用氮气将其带入装填有载体的另一反应管中,在300℃下形成负载型催化剂.该催化剂的制备简单,且无需使用强酸,避免了环境污染.
合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的关键步骤是异构化反应.在固定床反应器或高压釜中,将四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷与溶剂(如1,2-二氯乙烷或环己烷)的混合物通过负载型三氯化铝催化剂,在100℃~350℃的温度和1.0~3.0MPa的压力下进行反应.反应结束后,通过减压抽滤和蒸馏即可得到高纯度的产物.该方法不仅操作简单,且在最佳条件下,四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷的转化率可达96.0%以上,目标产物的选择性达94.0%以上.