本催化剂的制备主要包括以下步骤:
1.配制氧化锆和氧化钙的前驱体溶液,分别使用ZrOCl2或ZrO(NO3)2作为锆源,CaCl2或Ca(NO3)2作为钙源.两种溶液按特定比例混合,并加入氨水进行共沉淀.
2.控制沉淀条件,pH值在9-12之间,温度在30-70℃范围内,确保沉淀完全生成.
3.沉淀物经过老化,洗涤,干燥和焙烧,最终制得催化剂成品.焙烧温度通常为500-800℃,时间为2-6小时.
这种方法制备的催化剂具有良好的分散性和稳定性,能够有效避免活性组分的流失.
将催化剂破碎至2-1.2mm,应用于加压催化精馏装置.反应条件为:压力0.2-0.7MPa,反应段温度120-160℃,釜底温度120-140℃,精馏段温度120-140℃.碳酸丙烯酯的进料空速控制在0.05-0.3h-1,回流比为2:1-10:1.
通过气相色谱分析反应产物,结果表明,该催化剂在连续反应250小时后,活性几乎未发生变化.例如,在实施例8中,PC转化率达到93.4%,DMC时空产率为0.025g·g-1·h-1.这一性能显著优于传统催化剂.