本方法通过将配体与锰离子原位形成活性催化物,与底物三唑烯在有机溶剂中充分搅拌溶解后,在-10℃至60℃的温度范围内,加入三唑烯摩尔量的5-8倍的低浓度双氧水反应6-24小时,即得到氟环唑.使用的有机溶剂包括酮,醇,水,氯代烃,酯,腈等,优选丁酮,丙酮,丁二酮或乙腈.
以下通过几个实施例详细说明本方法的具体操作步骤和效果:
实施例1:将乙酰丙酮锰(III),8-羟基喹啉和吡唑加入丙酮中,搅拌均匀后加入三唑烯,滴加双氧水反应,得氟环唑粗品,收率为74.2%,纯度为91.3%.
实施例2:将乙酰丙酮锰(III),5-氯-8-羟基喹啉和吡唑加入丙酮中,其他步骤与实施例1相同,得氟环唑粗品,收率为69.2%,纯度为90.8%.
实施例3:将乙酰丙酮锰(III),8-羟基喹啉和3-甲基吡唑加入丙酮中,其他步骤与实施例1相同,得氟环唑粗品,收率为72.8%,纯度为91.0%.