1,2-羟基嘧啶盐酸盐(3)的合成 尿素20.0g(0.33mol)溶于100mL乙醇中,再加入1,1,3,3-四甲氧基丙烷60g(0.36mol),在50℃下反应2h,然后在保持30℃的情况下缓慢滴入浓盐酸70mL,滴加时间约为30min.滴加完毕在室温下反应10h,然后加入100mL乙醚,过滤.滤液在减压下旋蒸即得白色固体38.2g,收率为85.9%.m.p.:200-204.7℃(文献值为201-205℃). 2,2-羟基-5-硝基嘧啶(4)的合成 2-羟基嘧啶盐酸盐9.60g(730mmol)溶于浓硫酸76mL中,在室温下慢慢滴入发烟硝酸14.4g.然后升温至115℃反应14h,反应完毕.冷却至20℃,将反应液慢慢倒入乙醚400mL中强力搅拌至无固体析出.过滤,滤饼用乙醚洗3次,固体在乙醇中溶解,加入碳酸钠调pH值为8,过滤,滤液减压旋干即得淡黄色粉末状固体8.81g(产率85.6%). 3,2-氯-5-硝基嘧啶(5)的合成 2-羟基-5-硝基嘧啶2.00g(14.2mmol),甲苯12mL,加入2mL P℃l 3 中,加热回流1h.然后降至室温,慢慢倒入10g碎冰中,搅拌15min,用二氯甲烷(5mLx3次)萃取.合并有机层用饱和食盐水洗1次,用硫酸钠干燥,过滤,减压旋干即得2-氯-5-硝基嘧啶淡黄色晶体1.07g(产率58.3%).m.p.:105-108℃. 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ:9.39(2H,s).
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