(R)-1-B℃-3-羟基吡咯烷的合成有多种方法,如下列几种.
将含有200mM底物,1mM NAD,5%(v / v)2-丙醇和10mg粗酶READH的反应混合物在1mL磷酸钾缓冲液(100mM,pH 7.0)中在50℃下孵育. 对于ChKRED20,应用40%(v / v)异丙醇和40℃的反应温度.通过TLC监测反应,并通过用甲基叔丁基醚(1 mL)萃取终止.将有机提取物用无水硫酸钠干燥并浓缩.对样品进行手性HPLC测定转化率和对映体过量.产物经硅胶柱色谱纯化,核磁共振分析,旋光度测量和质谱鉴定.(R)-1-B℃-3-羟基吡咯烷的收率为
(R)-1-B℃-3-羟基吡咯烷的合成1
首先,从(R)-16-吡咯烷醇(1毫克,3.100毫摩尔)获得无色油状化合物.光谱数据与拟议的结构一致.
(R)-1-B℃-3-羟基吡咯烷的合成2
(3R)-N-(叔丁氧羰基)-3-羟基吡咯烷的制备 (2)一个10加仑的搪玻璃容器中装有水(29升)和碳酸氢钠(7.42千克,88.3摩尔).向所得搅拌浆料中,在20℃下,加入(3R)-3-羟基吡咯烷马来酸氢酯(1)(3.60千克,17.7摩尔)在水(10.8升)中的溶液,超过15分钟(泡腾).完全加入时,将二叔丁基二碳酸酯(Fluka,4.64千克,21.3摩尔)分一部分加入.在周末(即总共65小时)剧烈搅拌浆料.加入乙酸乙酯(10升)并过滤混合物以除去悬浮固体.分离水层并用乙酸乙酯(10升)重新萃取.将合并的有机物干燥(用无水Na2SO4)并在减压下蒸发,得到无色油.
(R)-1-B℃-3-羟基吡咯烷的合成3
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