2,2'-二羟基联苯的合成路线
将2-溴代苯酚(0.2mmol),吡啶配体(0.02mmol),Mn粉(10.8mg,0.2mmol)加入带搅拌棒的烘烤过的螺旋盖试管中,然后将反应试管转移到手套箱中,在手套箱中用注射器往反应体系中加入Ni-复合物(0.02mmol),KOt-Bu(1.1当量)和DMF(1.5mL),密封试管然后将反应混合物转移出手套箱并在60℃下搅拌反应混合物12小时.反应结束后,用浓盐酸,H2O淬灭该混合物,然后用乙酸乙酯萃取反应混合物三次,用盐水洗涤合并的有机层,分离出有机层并在无水Na2SO4上干燥,过滤除去干燥剂并将滤液在真空下蒸发浓缩,最后通过硅胶上的柱色谱法(洗脱剂:正己烷/EtOAc=9:1至7:1)净化残余物即可得到目标产物分子2,2'-二羟基联苯. 2,2'-二羟基联苯的合成路线
在手套箱中,将HPPh2(1毫摩尔)和DMF(0.25毫升)加入装有tBuOK(1毫摩尔)的4毫升干燥密封管,在室温下将所得混合物搅拌10分钟,将取代的茴香醚(0.5毫摩尔)加入到所得混合物中,密封试管然后将反应混合物转移出手套箱并在80℃下搅拌该溶液12小时.反应结束后,用CH2Cl2(2mL)稀释反应混合物,然后向反应混合物中加入饱和盐水溶液(20毫升),再用2M盐酸溶液将水相调节到pH值1-2,用CH2Cl2(3×10毫升)萃取水相,将合并的有机相在无水MgSO4上干燥,过滤除去干燥剂,所得的滤液在真空下浓缩,最后所得的残余物通过柱色谱法(硅胶)提纯产品即可得到目标产物分子2,2'-二羟基联苯.
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