向4-碘苯基乙酸(5.0 g,19.1 mmol)的MeOH(200 mL)搅拌溶液中加入4N盐酸的二恶烷(10 mL)溶液.将反应混合物在室温下搅拌24小时,然后在减压下除去溶剂,得到化合物4-碘苯乙酸甲酯(5.17g,98%收率),其无需进一步纯化即可使用.
4-碘苯乙酸的合成应用
向2-(4-碘苯基)乙酸(13.0 g,49.6 mmol)中加入叔丁醇(130 mL),然后在氮气鼓泡下搅拌直至透明.加入二碳酸二叔丁酯(10.83g,49.6mmol)并搅拌至溶解,然后加入4-二甲氨基吡啶(6.06g,49.6mol)并在室温下搅拌1小时.减压浓缩有机溶剂,用硅胶柱(乙酸乙酯:正己烷=1:9)纯化,得到所需产物2-(4-碘苯基)乙酸叔丁酯(收率68.9%).
4-碘苯乙酸的合成应用2
在室温下向500 mL三颈反应烧瓶a中加入200 mL乙酸乙酯和28.64 g N,N'-羰基二咪唑,分批向反应烧瓶a加入25.00 g 4-碘苯基乙酸以控制气体产生速率.加入后,将反应溶液加热至45℃,反应3小时,冷却至20-30℃,真空1小时,备用.在室温下,向1 mL反应烧瓶B中加入280 mL乙酸乙酯,28.06 g EtO2CHCHOOK和15.70 g氯化镁(MgCl2),温度为20至30℃,以及19.07 g三乙胺(TEA),搅拌混合物1小时.将反应烧瓶a的内容物在室温下加入反应烧瓶B,温度升至45℃,保温反应16小时.将反应溶液冷却至20至30℃,缓慢滴加180 mL 4N盐酸溶液.用6.5%碳酸钠溶液洗涤有机相三次,每次250mL,收集有机相,45℃减压除去溶剂黄褐色油状物.向所得油中加入150 mL正己烷,在20至30℃下搅拌18小时,过滤,用40至50℃的正己烷洗涤滤饼,真空干燥5小时,得到27.4 g 4-([4-碘苯基]-4-基)-3-氧代丁酸乙酯,产率为86.5%.
4-碘苯乙酸的合成应用3
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