4–溴甲基苯甲醛的制备:将摩尔比为1.00:1.05的对甲基苯甲醛和过氧化苯甲酰加入到盛有四氯化碳的三口烧瓶中,在油浴锅中缓慢加热至回流,然后将 NBS在1-3 h内缓慢分批加入到烧瓶中,加完后反应2-6 h,反应结束后冷却至室温,过滤除去琥珀酰亚胺,旋转蒸发滤液除去四氯化碳,所得粗产物过柱纯化(石油醚:乙酸乙酯),得白色固体产物4–溴甲基苯甲醛.
4–甲醛基苯乙烯的制备:将4–溴甲基苯甲醛加入到三口烧瓶内,加入经过分子筛除水干燥的二甲苯溶液,在室温下搅拌并分批加入与4–溴甲基苯甲醛摩尔比为1.1:1.0的三苯基膦,加完后搅拌15-50 min,缓慢升温至120℃反应24-72h,反应结束,将体系自然冷却至室温,所得粗产物进行抽滤,用乙醚和丙酮分别将抽滤所得到的滤饼洗涤各2次,将洗涤所得到的固体产物在真空条件下干燥24 h,得到白色固体,将所得白色固体加入到盛有37%甲醛溶液的三口烧瓶中,剧烈搅拌20分钟后,调低搅拌速率,将提前配置好的Na2CO3浓溶液在深红磷盐中间体消失后逐滴加入到反应体系中,继续高速搅拌反应4-8 h,反应结束后用乙醚萃取,旋去乙醚,再用硅胶柱纯化(石油醚:乙酸乙酯),得到浅绿色液体4-乙烯基苯甲醛.
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