报道一,
在氮气气氛中,将4,4-二氟环己烷甲酸乙酯(10g,52.03mmol)溶于 THF(100mL)中,并冷却至1℃.将LAH(57.2mL,57.23mmol)逐滴加入到该 溶液中,加入速度应该使温度保持低于10℃.使得到的混合物达到20℃,并 在该温度下搅拌大约1小时.然后将反应混合物冷却至10℃,通过连续缓慢 地加入2.2mL水,2.2mL的15w/v%NaOH水溶液和6.6mL的水来小心地淬 灭,并在20℃搅拌30分钟.过滤除去固体,并用THF洗涤.用MgSO4干燥反 应溶液,真空蒸发,得到粗品(4,4-二氟环己基)甲醇(7.22g,92%). 1HNMR(400MHz,cdcl3)δ1.21-1.38(m,2H),1.44(s,1H),1.51-1.90(m,5H), 2.04-2.18(m,2H),3.52(d,2H).
报道二,
将4,4-二氟环己甲酸(500mg,3.1mmol)溶于四氢呋喃(6mL)中,冰浴下滴加硼氢化 钠(120mg,3.2mmol)的四氢呋喃(6mL)溶液,滴毕后反应液室温反应1小时.往反应液滴加三 氟化硼乙醚(0.38mL,3.1mmol)后室温反应过夜.反应液用乙醇(12mL)淬灭,二氯甲烷萃取 (10mL×2),合并有机相,用饱和氯化钠溶液洗涤(10mL),无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩 得到黄色液体状标题化合物(450mg,98.0%).
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