2,4-二氯-5-甲基嘧啶的制备方法
将4-二甲氨基吡啶(50毫克),二氯亚砜(4毫升)和三光气/二氯亚砜溶液(每1等摩尔的三光气溶解在4毫升S℃l2中)滴加到含有2,4-二氯-5-甲基嘧啶(1000毫克)的50毫升圆底烧瓶中,用低温冷凝器回流(循环冷却剂在-10至-20℃,用于大规模制备,普通冷凝器连接在顶部的低温冷凝器).将反应混合物在90℃下回流8小时,然后用薄层色谱法监测反应的完成情况.反应结束后将反应混合物在真空下进行浓缩处理以除去有机溶剂,用冷水将反应混合物冷却至0度,然后淬灭所得的残留物.用饱和碳酸钠水溶液调节反应pH至8-9,然后用二氯甲烷萃取混合物,再用无水硫酸钠将混合物干燥.用旋转蒸发器除去溶剂,然后用硅胶柱层析纯化产物(洗脱液:乙酸乙酯/石油醚(V/V = 1:20))即可得到目标产物分子2,4-二氯-5-甲基嘧啶.
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