3-甲酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯 CAS No. 177947-96-5
将吡啶-三氧化二硫络合物(2.55 g, 16.02 mmol, 3.0 eq)加入到3-羟甲基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯(1.00 g, 5.34 mmol, 1.0 eq)和三乙胺(2.22 mL, 16.02 mmol, 3.0 eq)的二氯甲烷(10 mL)和二甲基亚砜(DMSO) (1.0 mL)溶液中.将所得的反应混合物在室温下搅拌反应一夜.反应结束后将所得的反应混合物缓慢地倒入1N HCl水溶液中.然后用乙酸乙酯(3x)萃取所得的反应混合物三次.然后用饱和碳酸氢钠和卤水洗涤结合的有机物,在无水Na2SO4上干燥合并的有机层.过滤反应混合物以除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩处理.所得的剩余物通过使用硅胶柱色谱法纯化即可得到目标产物分子3-甲酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯.
📌 参考资料/链接：
Qunies, Alshaima'a M. ; et al, Design, synthesis, and biological evaluation of a novel series of 1,2,4-oxadiazole inhibitors of SLACK potassium channels: Identification of in vitro tool VU0935685. Bioorganic & Medicinal Chemistry 2023, 95, 117487.
📄 详细内容
3-甲酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯的缩合反应
将(S)-叔丁基亚胺(4.8 mmol, 581.8 mg, 1.2当量)和3-甲酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯(4 mmol, 1.0当量)溶于干燥的四氢呋喃(16 mL)中.将 钛酸四乙酯(8mmol, 1.82 g)缓慢地滴入到上述反应混合物中.将悬浮液在室温下搅拌12小时,然后用薄层色谱法监测反应的完成情况.通过Celite垫过滤悬浮液,然后用乙酸乙酯(3 × 10 mL)清洗滤饼.用水(3 × 20 mL)提取滤液,在无水Na2SO4上干燥结合的有机层,在真空中浓缩滤液并将所得的剩余物通过使用柱层析法提纯即可得到目标产物分子.
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